石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有明显影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的胀大裂化和焦炭的加快催化作用,因而其含量需求精确测定和控制。
GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的办法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分化,蒸发至
近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,选用空气-乙炔火焰,别离在波长766.5nm和589.0nm处丈量钾、钠的吸光度,选用校准曲线法别离核算钾、钠的质量分数。
料(称取0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少数水潮湿,用赫施曼瓶口分液器参加10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,持续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器参加5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
选用20mL规范的opus电子瓶口分配器,stepper形式,设置2组分液体积,第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾规范溶液(30μg/mL)和钠规范溶液(30μg/mL)别离参加100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中参加10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器参加5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量规模为0~3.0μg/mL。
opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不只可用于惯例的等体积分液,一次装液还可完结10个不同体积的接连分液,可用于毫晋级的母液增加和分液,大体积的类型可替代烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、精确地增加,很适合做规范曲线和毫晋级大批量灌装。
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