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本发明专利技术公开了一种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。本发明专利技术的冰晶石生产方法,以氟化钠、氟化铵和铝灰为原料,利用了铝灰中的铝和氮化铝,制备冰晶石的同时使得铝灰无害化处理,实现了二次铝灰的资源化利用,制得的冰晶石纯度高,过程能耗低,污水量少,对环境友好。
冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠,主要用作铝电解的助熔剂,也用作研磨产品的耐磨添加剂,可以有效提升砂轮耐磨和切削力,延长砂轮常规使用的寿命和存储时间。天然冰晶石矿储量很少,使用的冰晶石大都是人工合成的。目前,现存技术中具有两种冰晶石的制备方法,第一种湿法制备冰晶石工艺:利用萤石和硫酸反应制备氟化氢气体,然后加水稀释成氢氟酸,再将氢氧化铝浆料和纯碱溶液加入反应槽制备。第二种为干法制备冰晶石工艺:利用气态氟化氢在400-700℃,反应生产氟铝酸,然后在720℃的高温下与氯化钠或纯碱反应合成冰晶石。然而,不论是湿法还是干法合成冰晶石都存在比较大的缺陷,中间物料氟化氢气体具有较强的腐蚀性和毒性,给生产设备的选材及环境保护都提出了很高的要求。
本专利技术未解决现存技术中存在的缺陷,提供一种冰晶石的生产方法,所描述的方法得到的冰晶石纯度高、耗能低、环境友好。为实现以上描述的专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:本专利技术提供一种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。优选的,所述铝灰为脱氮铝灰。更为优选的,所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎后高温氧气处理,再冷却至室温。优选的,所述高温为500-700℃,所述室温为20-30℃。优选的,所述处理时间为2-3h。优选的,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%。优选的,所述铝灰和氢氧化钠溶液的质量比为1:2-1:3。优选的,所述氟化铵的质量分数为20-30%。优选的,所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应的反应温度为40-60℃,反应时间为1-2h。优选的,所述结晶的温度为20-30℃。优选的,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:(0.3-0.5):(1.2-2.0)。本专利技术的有益效果是:本专利技术的冰晶石生产方法,以氟化钠、氟化铵和铝灰为原料,利用了铝灰中的铝和氮化铝,制备冰晶石的同时使得铝灰无害化处理,实现了二次铝灰的资源化利用,制得的冰晶石纯度高,过程能耗低,污水量少,对环境友好。本专利技术的铝灰脱氮过程,脱氮率高,使得产生的氧化铝可以被高效利用,降低脱氮成本,且简单易操作无污染。本专利技术的氟化钠和氟化铵参加反应合成冰晶石的同时,还能够在结晶过程中补充氟元素的含量,更好的生成冰晶石。附图说明图1本专利技术工艺流程框图图2本专利技术实施例工艺流程图具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解专利技术的技术方案,下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。为得到冰晶石纯度高、耗能低、环境友好的冰晶石制备方法,本专利技术提供一种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:将铝灰与氢氧化钠溶液混合反应后进行分离,得到上清溶液;将所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应、结晶,得到冰晶石。本专利技术优选铝灰为脱氮铝灰;所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎后高温氧气处理,再冷却至室温;所述高温为500-700℃,所述处理时间为2-3h,所述室温为20-30℃。在高温和有氧环境下,铝灰中的AlN与空气中的氧气会发生氧化反应,若在氟化物的环境中,则氟化物能够更好的起到催化剂的作用加速反应,通过长时间的高温反应,实现铝灰脱氮,反应式为:4AlN+3O2=2Al2O3+2N2↑。在本专利技术中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%,优选为15%;所述铝灰和氢氧化钠溶液的质量比为1:2-1:3,优选为1:2。本专利技术通过脱氮有效地去除了铝灰中的氮元素,铝灰与氢氧化钠溶液反应后,铝元素以偏铝酸根的形式存在。在本专利技术中,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:(0.3-0.5):(1.2-2.0);所述氟化铵的质量分数为20-30%;所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应的反应温度为40-60℃,反应时间为1-2h;所述结晶的温度为20-30℃。所述氟化钠、氟化铵参加反应合成产物的同时,还能够补充氟元素的含量,更好的生成冰晶石。所述反应的反应式为:NaF+4NH4F+NaAlO2=Na3ALF6+4NH3+2H2O。在本专利技术中,若无特殊说明,所采用的原料均为本领域市售产品。上述为本专利技术的详细阐述,下面为本专利技术实施例。实施例1将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为700℃,进行脱氮处理2h后冷却降温至20℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:2的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液在40℃反应1h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:0.3:1.2,所述氟化铵的质量分数为20%;将反应后的溶液在20℃下结晶,即得到冰晶石产品。制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007冰晶石的技术方面的要求。实施例2将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为500℃,进行脱氮处理3h后冷却降温至30℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为20%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:3的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液在60℃反应2h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:0.5:2.0,所述氟化铵的质量分数为10%;将反应后的溶液在30℃下结晶,即得到冰晶石产品。制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007冰晶石的技术方面的要求。实施例3将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为600℃,进行脱氮处理2h后冷却降温至20℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:2的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液在50℃反应1h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:0.4:1.5,所述氟化铵的质量分数为25%;将反应后的溶液在20℃下结晶,即得到冰晶石产品。制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007冰晶石的技术方面的要求。以上仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本专利技术的限制,本专利技术的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术的精神和范围内,还能做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
1.一种冰晶石的生产方法,其特征是,包括以下步骤:/n将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;/n所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。/n
2.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征是,所述铝灰为脱氮铝灰。
3.根据权利要求2所述的冰晶石的生产方法,其特征是,所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎后高温氧气处理,再冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的冰晶石的生产方法,其特征是,所述高温为500-700℃,所述室温为20-30℃。
5.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征是,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%。...